水质检测

如何用库仑法进行COD测定仪的水质检测？
1.方法原理


水样以为氧化剂，在10.2mol/L酸介质中回流氧化后，过量的用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量，按照法拉*定律进行计算。


CODcr（O2,mg/L）=


式中，QS—标定所消耗的电量；


QM—测定过量所消耗的电量；


V—水样的体积（ml）。


如仪器具有简单的数据处理装置，最后显示的数值即为CODcr值。此法简单、快速、试剂用量少，简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与（一）法不完全一致，必要时，应与（一）法测定结果进行核对。


2.干扰与消除


酸性氧化性很强，可氧化大部分**物，加入酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族**物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、等**物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量**2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。


3.方法适用范围


当使用1ml0.05mol/L溶液，进行标定测定时，本方法的较低检出浓度为2mg/L（COD）。当使用3ml0.05mol/L溶液，进行标定测定时，较低检出浓度为3mg/L（COD），测定上限为100mg/L。


仪器


（1）化学需氧量测定仪。


（2）滴定池：150ml锥形瓶（回流和滴定用）。


（3）电极：发生电极面积为780毫米2铂片。对电极用铂丝作成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充3mol/L的酸）中。指示电极面积为300毫米2铂片。参考电极为直径1mm钨丝，也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管（内充饱和酸溶液）中。


（4）电磁搅拌器、搅拌子。


（5）回流装置：34#标准磨口150ml锥形瓶的回流装置，回流冷凝管长度为120mm。


（6）电炉（300W）。


（7）定时钟。


试剂


（1）重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许进行重蒸馏。


（2）溶液（1/6K2Cr2O7=0.050mol/L）：称取2.5g溶液于1000ml重蒸馏水中，摇匀备用。


（3）酸-酸银溶液：于2500ml加入25g酸银，使其溶解、摇匀。


（4）酸铁溶液（1/2Fe2（SO4）3=1mol/L）：称取200g酸铁（Fe2（SO4）3溶于1000ml重蒸馏水中。（若有沉淀物需过滤除去）。


（5）溶液：称取4g置于50ml烧杯中，加入20ml3mol/L的酸，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。


步骤


1.标定值的测定


（1）准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中，加1.00ml0.05mol/L溶液，慢慢加入17.0ml酸-酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。


（2）回流25min后停止加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。


（3）取下锥形瓶，置于冷水浴中冷却，加7mlmol/L酸铁溶液，摇匀，继续冷却至室温。


（4）放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。


2.水样的测定


（1）COD值小于20mg/L的水样：


①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中，加入1—2滴溶液及0.050mol/L溶液1.00ml，加入17.00ml酸-酸银溶液，混匀。加2—3粒玻璃珠，加热回流，以下操作按照“标定值的测定（2）、（3）”进行。


②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进行库仑滴定，仪器直接显示水样的COD值。


如果水样氯离子含量较高，可以少取水样用重蒸馏水稀释至10ml，测得该水样得COD为：


CODCr（O2，mg/L）=


式中，V——水样的体积（ml）；


COD——仪器COD读数（mg/L）。


（2）COD值大于20mg/L的水样：


①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中，加入1—2滴溶液，加0.050mol/L溶液3ml，慢慢加入17.0ml酸-酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按“标定值的测定（2）、（3）（4）”进行标定。


②准确吸取10.00ml水样（或酌量少取，加水至10ml）置锥形瓶中，加入1—2滴溶液及0.050mol/L溶液3ml。再加17.0ml酸-酸银溶液，混匀。放入2—3粒玻璃珠，加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤进行①、②进行。


精密度和准确度


13个实验室用快速COD测定仪，分析50mg/L（COD）的统一分发的邻二标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.4%；实验室间相对标准偏差为2.8%；相对误差为2%。


17个实验室分析含14---25.8mg/L（COD）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不**过6.2%。


13个实验室分析含88.4---105mg/L（COD）的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不**过8.3%。


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